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                通知公告

                我校分析测试中心全新扫描电镜启用通知

                近日,我校分析测试中心引进的全球首台colorSEM Apreo 2S场发射扫描电子显微镜(图1)正式启用,该电镜由美国Thermo Scientific公司生产。美国Thermo Scientific公司是全球最大的科学仪器公司,2016年收购了著名的电子显微镜生产企业FEI公司(更早的电镜业务可以追∞溯到荷兰飞利浦电子光学),该公司的冷冻电镜、球差校正透」射和聚焦离子束显微镜在全球范围内占据了最大︽的市场份额。

                扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope)是主要用于微纳米尺度表面形貌和元素『分析的仪器,因为其优◇异的空间分辨率、立体感好、时间成本低等优势已成为材料科学、生命科学、地质科学等领域不可或缺的研究工具。但传统的扫描电子显微镜也存△在拍摄图像仅为黑白︽色、通常不能检测磁性样品、曝光时间偏长容易对样品造成损伤从而不能得到真实细节等〓缺点。

                图1设备外观

                作为Thermo Scientific公司最新的高分辨①场发射扫描电子显微镜,colorSEM Apreo 2S配置了三种物镜模∩式:标准模式、静电物镜模式(搭配镜筒内减速技术)、超高分辨磁浸没模式,应用范围几乎可以◣覆盖所有固体样品,尤其是磁性样品形貌、组分分析等不再受限。该款电镜具╲备等离子清洗(Plasma cleaner)功能,可以清理小分子有机物以及在电子束轰击下产生的①积碳污染物。此外,电镜配备了多个不同用途的检测探头,包括镜筒内3个超→高分辨的电子探头:T1(超高√灵敏度背散射探头,用于拍摄背散射电子组分像)、T2(超高分辨二次电子探头,用于拍摄高立体感形卐貌像)、T3(极高分辨二次电子探头,用于※拍摄电位衬度像);DBS(插入式背☆散射探头,包括CBS与ABS,进行形貌组分衬度成像);ETD(样品仓二次电子↑探头);STEM(多分割扫描透射探头,用于明、暗场与高角度环形扫描透射成像)等。

                图2所示为Fe@CNTs碳纳〖米管复合材料。T2探头给出了∏很好的立体感(图2a),T1则有很好的组分区分效果(图2c),混合信号之后可以得到信息更丰富的ω 彩色扫描电镜图像(图2b)。

                图2 Fe@CNTs碳纳米管彩色图片

                colorSEM Apreo 2S电镜在低电压◤条件下具有非常优异的抗荷电能力,即使是导电性极差的电池隔膜材料也↓可以在不镀金的条件下直接拍摄,从而直接观察到更加真实的表面细ぷ节□与多孔结构。图3a所示为Celgard公司的干法拉伸隔膜和湿法拉伸隔膜(图3b)的低电压SEM图像。

                图3锂电池隔膜低电】压成像图

                极高的低压分辨率使得①colorSEM Apreo 2S电镜可以用500 V以下的低电压对不导电的介孔氧化硅材料进行直接成像分析。图4所示为孔♀径仅5.5 nm的介孔氧█化硅纳米球,在500 eV条件下,可以轻松◣获得30-50万倍的高质量图像。

                图4介孔氧化硅纳米球SEM图像

                除了基础的背散射和↓二次电子形貌成像,colorSEM Apreo 2S电镜配备的T3探头还具备了电位分析的能力,图5所示为Fe3O4/ZrO2复合材料的T2和T3探头成像,T2为典型的二次电子形貌像(图5a),Fe3O4和ZrO2衬度几『乎一致,但是T3探头有明显的电位区分(图5b),即导电性好的区域暗,导电性差的区域更亮,这里也可以说明⌒ Fe3O4颗粒的导电性明显优于ZrO2。低电压条件下,CBS探头具备优异的消荷电☆能力,能够得到更好的表面细节和空间立体感(图5c,d)。

                图5Fe3O4/ZrO2复合材料不同探头成像比▼较

                Apreo 2S具备一定的低真空检测功能,适合于一些生物样品的检测。图6为利用样品仓内二次电子探头(ETD)拍摄的人〗类头发(图6a)和蚊子翅膀结构,可以看出々头发为定向的鳞片状结构,蚊子翅膀上既♂有片状结构(图6b,c),也有微小绒毛,且绒毛表面有螺旋状纹路(图6b,d)。

                图6头发与蚊子翅膀上表面微结构(ETD成像)

                利用STEM探头可进行扫描透射▓成像,包括明场(质厚衬度),暗场与ぷ高角度环形暗场观察(组分衬度)。如图7,利用STEM高角度暗场模式对合金薄片样品进行组分分析,原子序数大的区域如Ag,衬度表现更】亮,原子序数较小的区域如Mn,衬度表现更暗。

                图7合金样品STEM高角度暗场←与能谱分析

                我校配置的colorSEM Apreo 2S电镜配备了同品◤牌的60 mm2电制冷能谱。因为是同品牌厂家的电镜和能谱组合,得益于№同一个图形发生软件控制,相对于第三方能█谱和电镜的组合,大大缩短了电镜和能谱仪之间的通讯时间,从而能够进行更快速的元素成分分析。同时,能谱分析的电子束驻留时间,扫描方式(线积分,漂移校正帧积分,隔行扫描)等变得更︻加灵活。由于可以进行快速分析,电镜具备了彩色扫描实时成像(colorSEM)和□ 元素分析功能。相对于常规能谱mapping结果,colorSEM时间分辨率更好,成像分辨率★更高。图8为colorSEM成像结果,图8a为矿石样品大视野colorSEM分析结果,图8b为Au/In2O3纳米材料colorSEM成像。

                图8colorSEM成像效果

                电镜安装于行健楼145,已完成调试正式』开放,欢迎广大师生预约送样。

                预约网址

                (文、图:王雷)

                • 更新时间

                  2021年04月02日 09:45

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                  分析测试中心

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